Trenutno postoje mnoge metode čišćenja metala, primjenjive iu laboratoriju i kod kuće. Jedna od tih metoda je rafiniranje, koje se donedavno koristilo isključivo u specijaliziranim poduzećima koristeći patentirane tehnologije.
Što je rafiniranje
Obično, koncept "rafiniranja" znači dobivanje metala visoke čistoće kroz niz postupaka za uklanjanje nečistoća. Taj se proces provodi u nekoliko faza, od kojih svaka koristi određene fizikalno-kemijske metode za odvajanje interferirajućih tvari. Plemeniti metali se često rafiniraju na ovaj način.
Sirovina za rafiniranje u ovom slučaju može biti otpad od nakita, "srebrna pjena", mulj nakon električnog čišćenja relevantnih supstanci i slip zlato.
Rafiniranje srebra
Često se ova metoda čišćenja koristi za dobivanje visokokvalitetnog srebra. Općenito, postupak se ne razlikuje od sličnih metoda koje se provode za druge plemenite, željezne ili obojene metale. Na primjer,rafiniranje zlata i srebra ili bilo kojeg metala platine može biti isto. Samo u nekim slučajevima postupci se razlikuju.
Načini za rafiniranje
U tehnologiji obrade, rafiniranje srebra predstavljeno je na tri različita načina - metal se može pročistiti od nečistoća kemijskim, elektrolitičkim ili kupelacijskim metodama. Rijetko se koristi uklanjanje viška klora. Izbor tehnike određen je količinom obrađenog srebra i njegovim stanjem. Značajke proizvodnog procesa također su važne.
Kako se bira put
Elektrolitička rafinacija se koristi za prvotno visokokvalitetno srebro. Obično, kada se koristi ova metoda, postoji dnevni učinak. Elektroliza pomaže da se dobije iznimno čisto srebro kroz redoks interakciju u koju nečistoće ne ulaze u vrijeme pročišćavanja.
U slučaju kada je argentum u obliku otopine (netopivi sulfati i kloridi), najekonomičnija i najprikladnija metoda taloženja metala je kemijska (u nekim situacijama i elektrokemijska) metoda.
Niskokvalitetne legure najčešće se odvajaju kupelacijom - u ovom slučaju je najlakše povećati čistoću smjese.
Metoda kupelacije
Ova vrsta rafiniranja zahtijeva pećnicu s lončićem nalik na čašu (test). U procesu pročišćavanja koristi se olovo čija se talina oksidira srebrom u prisutnosti kisika. Sve nečistoće, uključujući i otapalo, odvajaju se od plemenitihmetal, dajući mu relativnu čistoću: metali iz obitelji zlata i platine ostaju u leguri.
Za rafiniranje, pećnica mora biti prethodno zagrijana. U njega se stavlja tehnička smjesa olova i srebra koja se zagrijava dok se potpuno ne otopi. Struje atmosferskog zraka se lansira u peć, uzrokujući oksidaciju komponenti sadržaja. Na kraju toplinske obrade, lončić se uklanja i izlijeva u kalupe.
Unutarnji dio peći obložen je laporom - jednom od vrsta gline obogaćene vapnencem i porozne strukture. Apsorbira olovne okside nastale tijekom procesa rafiniranja, budući da su potonji skloni isparavanju kada su izloženi strujama zraka. Na izlazu, nakon oksidacije nečistoća, dobiva se legura s preljevnom iridescentnom površinom. Kada pukne, u smjesi se može vidjeti svijetli srebrni sjaj, što ukazuje na završetak rafiniranja.
Cupelation se smatra najgrubljim načinom čišćenja zbog činjenice da se ne postiže potpuna eliminacija nečistoća: svi plemeniti metali u leguri ostaju na mjestu. Rafiniranje zlata, srebra i metala platinske skupine za njihovo odvajanje provodi se drugim metodama.
Metoda elektrolize
Elektroliza kao metoda afinacije provodi se uz svijest o dvostrukom elektronskom sloju: kontaminirani srebrni fragment stavljen u vrećicu postaje anoda procesa, a tanke ploče formirane od nekorozivnog čelika postaju katoda. Elektrode su uronjene u otopinu nitrata metala koji se čisti (koncentracijaioni - do 50 mg/ml), dodaje se dušična kiselina gustoće 1,5 g/l i propušta se električna struja.
Neotopljeni srebrni fragmenti i nečistoće skupljaju se u anodnim vrećicama. U katodnom prostoru skuplja se čisti uzorak u mikrokristalnom obliku. Volumen oslobođenog srebra može rasti prema drugom polu sustava, što izaziva kratki spoj. Kako bi se spriječila takva situacija, narasli kristalni fragmenti, kada se otopina miješa, odlome se paralelno s elektrodama u blizini mjesta katode. Rezultirajuće srebro se izdvaja kao talog i zatim se lijeva u ingote. Važno je na vrijeme zamijeniti elektrolit, jer ako je bakar prisutan kao nečistoća, na kraju željenog procesa počinje njegovo taloženje na katodi preko plemenitog metala.
Ako se otopina srebra ponaša kao galvanska ćelija, elektrolitička metoda je također najučinkovitija za odvajanje metala. Anoda može biti grafitna ili nekorozivna (legure), katoda može biti od nehrđajućeg čelika. Napon u elementu je postavljen na razinu od najviše 2 V. Sama reakcija se provodi dok se svo srebro ne taloži.
Kemijska rafinacija
Srebro se može ekstrahirati iz otopina soli ili koloida kemijskim tehnologijama. Proces je višefazan. Za postupak je potreban natrijev sulfit, nakon čijeg dodavanja dolazi do reakcije izmjene s taloženjem crnog taloga nove soli plemenitog metala. Po završetku interakcije s primljenimOtopini se dodaje amonijak (amonijev klorid) ili obična sol. Smjesa se taloži do jasnog frakcijskog odvajanja - trebali bi nastati mutni i prozirni dijelovi. Srebro se smatra potpuno istaloženim ako dodavanje soli ne uzrokuje zamućenje.
Postoje dva načina za ekstrakciju čistog metala iz klorida - suhi i mokri.
Karbonatna metoda za odvajanje srebra od klorida
Ova tehnologija uključuje dobivanje čistog srebra iz osušenog klorida - tvar se kombinira s ravnotežnom količinom natrijevog karbonata. U lončiću se dobivena smjesa zagrijava (zdjelu je potrebno samo napuniti do pola zbog povećanja volumena sadržaja zbog oslobađanja plina). Nakon stvaranja hlapljivih proizvoda, temperatura procesa raste, dostižući vrijednosti potrebne za glatko taljenje.
Nakon što se sustav ohladi, srebro se ekstrahira i ponovno topi, nakon čega se proizvod može smatrati gotovim. Negativna točka može biti činjenica da tehnička soda negativno utječe na stanje lonca. Glavna prednost ove metode kemijske rafinacije je njena brzina.
Reduktivna metoda za odvajanje srebra od klorida
Da biste obnovili srebro iz otopine, možete uzeti različite setove reagensa - sumpornu kiselinu s cinkom ili željezo ili klorovodičnu kiselinu s istim metalima, uključujući aluminij.
Jedan od elemenata se unosi u kloridni medij. Odabrana kiselina se dodaje u nastali mulj u koncentraciji od 0,2masovne dionice. Otopinu možete dodavati u dijelovima, kontrolirajući stupanj reakcije i nadopunjavajući ostatke po njenom završetku. Kvalitativni znak interakcije u ovom slučaju je razvijanje vodika - plin se prestaje stvarati u trenutku potpunog otapanja metala ili nestanka kiseline (njegovu potrošnju može dokazati indikatorski papir).
Izolacija srebra iz soli je završena kada sustav postane sličan olovu. Nakon toga se dodaje kiselina za prijenos preostalih fragmenata neželjenih metala u otopinu (veliki dijelovi se ručno uklanjaju). Preostala praškasta tvar (tzv. srebrni cement) očisti se destiliranom vodom, osuši i otopi.
Rafiniranje klora
Metoda se temelji na pretpostavci da srebro i bazni metali reagiraju brže od zlata i platinske obitelji elemenata u atmosferi klora. To vam omogućuje da odvojite posljednje tvari od pročišćene (u tehnologiji rafiniranja, najzahtjevniji proces je odvajanje plemenitih legura).
Crno zlato u rastaljenom obliku prolazi kroz plinoviti klor. Interakcija počinje s elementima nečistoća neplemenitog tipa, zatim srebro prelazi u oblik spoja, koji se naknadno može izolirati drugim metodama rafiniranja. Kloridi u smjesi isplivaju na površinu zbog manje gustoće soli u usporedbi s metalima.
Rafiniranje u drugim slučajevima
U slučaju prisutnosti nečistoće bakra u srebru, racionalno je govoriti ne o leguri, već o mješavini metala (može se predstaviti ustrugotine). Tada se osnovni metal može otopiti dušičnom i sumpornom kiselinom. Koncentrirane tvari se koriste u hladnom ili vrućem obliku (brzina reakcije ovisi o tome).
Za uklanjanje srebrne ljuske s proizvoda, smjesa se zagrijava na alkoholnoj lampi ili u vodenoj kupelji. Na temperaturama ispod 50-60 stupnjeva moguće je koristiti stakleno ili porculansko posuđe. Na isti način možete odvojiti metal koji se čisti niklom, kositrom ili olovom.
Rafiniranje srebra kod kuće
Sve gore opisane metode teoretski su prikladne za kućnu upotrebu, ovisno o posebnoj opremi i iskustvu. Za početnike je bolje isprobati elektrolitičku metodu. Obično se srebro rafinira iz kontakata na ovaj način.
Procedura se sastoji od 3 faze. To je otapanje srebra u dušičnoj kiselini, njegovo cementiranje i fuzija, te izravno rafiniranje srebra kod kuće elektrolizom.
Otapanje dušičnom kiselinom
Srebrov nitrat se priprema odmah za cijeli proces - obično se uzima 50 grama metala na litru otapala (da bi se dobio ovaj omjer, 32 g otpada se otopi u 80 g hidrogeniranog dušikovog oksida V). Kiselina se mora razrijediti u jednakim omjerima s vodom i pomiješati staklenom šipkom. Moguće je provesti rafiniranje srebra s nitratom miješanjem amonijevog nitrata s elektrolitom (s reakcijom medija manjom od 7) da se dobije isti HNO3. U dobivenu otopinu dodaju se komadići srebra. Smjesu treba ostaviti 10-11 sati, kao prijelazmetal u suspenziji neće se dogoditi odmah. Moguća je nasilna emisija crveno-smeđeg plina. Ako otopina postane plavkasta ili zelenkasta, to ukazuje na prisutnost nečistoća vitriola ili željeza. Rafiniranje srebra dušičnom kiselinom djeluje bolje u slučajevima kada nema intenzivnog bojenja.
vađenje srebrnog cementa
Bakrene poluge se dodaju u smjesu kako bi se izvršila reakcija supstitucije sa srebrom. Gotovo odmah na površini crvenog metala počinje se taložiti plemeniti metal, koji se povremeno treba otresati u otopinu kako bi se proces ubrzao. Ako su šipke potpuno otopljene, potrebno ih je zamijeniti novima. Završetak reakcije u ovom slučaju je hlađenje otopine i njezino frakcijsko razdvajanje na srebrno-cementne i plavkasto tekuće dijelove.
Filtriranje
Za odvajanje metala od otopine koristi se lijevak i filter papir. Otopina s cementom ulijeva se u posebno pripremljenu posudu: bakrena sol teče kroz pergamentni sloj, a srebro ostaje na površini. Nakon toga je potrebno još 5 puta isprati filtrat destiliranom vodom.
Vjerojatno ima malo preostalog srebra u otopini. Za ekstrakciju, kuhinjska sol se dodaje bakrenoj soli sve dok se ne stvori talog skute.
Srebrni cement se suši. Fuzija se provodi u lončiću, za koji se ne očekuje da će se koristiti za rad s čistijim uzorcima. Uzorak se mora ravnomjerno zagrijati kako bi se izbjeglo raspršivanje srebra ili oksidirane prašine. Može na površinuotopiti, dodati sodu bikarbonu i boraks, pomiješane u jednakim omjerima - sastav će stvoriti staklasti film preko metala koji štiti od gubitaka.
Rezultirajuća tvar je baza. Za njegovo temeljitije pročišćavanje potrebna je elektroliza srebra. Rafiniranje se u ovom slučaju provodi prema gore opisanoj metodi - za to je prikladno rastopiti metal u granule.
Sigurnost
Važno je da je prostorija dobro prozračena. Kao zaštitu preporuča se korištenje rukavica, ogrtača i zaštitnih naočala. Kako bi se izbjeglo prolijevanje kiseline, u vodu se dodaje sam koncentrat, a ne obrnuto. Dobivanje HNO3 reakcijom izmjene najsigurnija je metoda kojom se srebro može rafinirati. Amonijev nitrat se u ovom slučaju miješa s elektrolitom (reakcija medija je manja od 7). Kemijsko stakleno posuđe treba ispitati na otpornost na temperaturu, jer toplina procesa može prijeći 100 stupnjeva. Ne više od trećine posude je ispunjeno otopinom kako bi se izbjeglo prskanje kiseline.
Rezultati
Rafiniranje srebra nije težak postupak uz određeno iskustvo i opremu. Ako slijedite sigurnosne mjere, možete ga izvesti u nelaboratorijskom okruženju.
Za dobivanje metala najviše kvalitete, prikladno je koristiti rafiniranje srebra elektrolizom kod kuće, jer ova metoda smanjuje rizik od nečistoća zbog upotrebe struje.
