Atomska emisijska spektroskopija (AES) je metoda kemijske analize koja koristi intenzitet svjetlosti koju emitiraju plamen, plazma, luk ili iskra na određenoj valnoj duljini za određivanje količine elementa u uzorku.
Valna duljina atomske spektralne linije daje identitet elementa, dok je intenzitet emitirane svjetlosti proporcionalan broju atoma elementa. To je bit atomske emisijske spektroskopije. Omogućuje vam da analizirate elemente i fizičke pojave s besprijekornom točnošću.
Spektralne metode analize
Uzorak materijala (analita) se uvodi u plamen kao plin, raspršena otopina ili s malom omčom žice, obično platine. Toplina iz plamena isparava otapalo i razbija kemijske veze, stvarajući slobodne atome. Toplinska energija također pretvara potonje u uzbuđenoelektronička stanja koja naknadno emitiraju svjetlost kada se vrate u svoj prijašnji oblik.
Svaki element emitira svjetlost na karakterističnoj valnoj duljini, koja se raspršuje rešetkom ili prizmom i detektira u spektrometru. Trik koji se najčešće koristi u ovoj metodi je disocijacija.
Uobičajena primjena za mjerenje emisije plamena je regulacija alkalijskih metala za farmaceutsku analitiku. Za to se koristi metoda spektralne analize atomske emisije.
Induktivno spojena plazma
Atomska emisijska spektroskopija s induktivno spregnutom plazmom (ICP-AES), također nazvana optička emisijska spektrometrija induktivno spojene plazme (ICP-OES), analitička je tehnika koja se koristi za otkrivanje kemijskih elemenata.
Ovo je vrsta emisijske spektroskopije koja koristi induktivno spregnutu plazmu za proizvodnju pobuđenih atoma i iona koji emitiraju elektromagnetsko zračenje na valnim duljinama karakterističnim za određeni element. Ovo je plamenska metoda s temperaturom u rasponu od 6000 do 10000 K. Intenzitet ovog zračenja pokazuje koncentraciju elementa u uzorku korištenom u primjeni metode spektroskopske analize.
Glavne veze i shema
ICP-AES sastoji se od dva dijela: ICP i optičkog spektrometra. ICP baklja sastoji se od 3 koncentrične cijevi od kvarcnog stakla. Izlazni ili "radni" svitak generatora radio frekvencije (RF) okružuje dio ovog kvarcnog plamenika. Plin argon se obično koristi za stvaranje plazme.
Kada je plamenik uključen, snažno elektromagnetsko polje stvara se unutar zavojnice snažnim RF signalom koji teče kroz nju. Ovaj RF signal generira RF generator, koji je u suštini snažan radio odašiljač koji kontrolira "radnu zavojnicu" na isti način na koji konvencionalni radio odašiljač kontrolira odašiljačku antenu.
Tipični instrumenti rade na 27 ili 40 MHz. Plin argon koji teče kroz plamenik se pali Teslinom jedinicom, koja stvara kratki luk pražnjenja u toku argona kako bi se pokrenuo proces ionizacije. Čim se plazma "zapali", Tesla jedinica se gasi.
Uloga plina
Plin argon ionizira se u jakom elektromagnetskom polju i teče kroz poseban rotacijski simetričan uzorak u smjeru magnetskog polja RF zavojnice. Kao rezultat neelastičnih sudara između neutralnih atoma argona i nabijenih čestica nastaje stabilna visokotemperaturna plazma od oko 7000 K.
Perist altička pumpa isporučuje vodeni ili organski uzorak u analitički nebulizator gdje se pretvara u maglu i ubrizgava izravno u plamen plazme. Uzorak se odmah sudari s elektronima i nabijenim ionima u plazmi i sam se raspada u potonju. Različite molekule se dijele na svoje atome, koji zatim gube elektrone i ponovno se rekombiniraju u plazmi, emitirajući zračenje na karakterističnim valnim duljinama uključenih elemenata.
U nekim izvedbama, posmični plin, obično dušik ili suhi komprimirani zrak, koristi se za "rezanje" plazme na određenom mjestu. Jedna ili dvije transmisione leće se zatim koriste za fokusiranje emitirane svjetlosti na difrakcijsku rešetku, gdje se ona u optičkom spektrometru odvaja na svoje sastavne valne duljine.
U drugim izvedbama, plazma pada izravno na optičko sučelje, koje se sastoji od rupe iz koje izlazi stalan protok argona, odbijajući ga i osiguravajući hlađenje. To omogućuje emitiranoj svjetlosti iz plazme da uđe u optičku komoru.
Neki dizajni koriste optička vlakna za prijenos dijela svjetlosti u odvojene optičke kamere.
Optička kamera
U njemu, nakon podjele svjetlosti na različite valne duljine (boje), intenzitet se mjeri pomoću fotomultiplikatorske cijevi ili cijevi koje su fizički pozicionirane da "gledaju" specifične valne duljine za svaki uključeni element.
U modernijim uređajima, odvojene boje se primjenjuju na niz poluvodičkih fotodetektora kao što su uređaji s nabojom (CCD). U jedinicama koje koriste ove detektorske nizove, intenziteti svih valnih duljina (unutar raspona sustava) mogu se mjeriti istovremeno, omogućujući instrumentu da analizira svaki element na koji je jedinica trenutno osjetljiva. Stoga se uzorci mogu vrlo brzo analizirati pomoću atomske emisijske spektroskopije.
Daljnji rad
Potom se, nakon svega navedenog, intenzitet svake linije uspoređuje s prethodno izmjerenim poznatim koncentracijama elemenata, a zatim se njihova akumulacija izračunava interpolacijom duž kalibracijskih linija.
Osim toga, poseban softver obično ispravlja smetnje uzrokovane prisutnošću različitih elemenata u danoj matrici uzoraka.
Primjeri ICP-AES aplikacija uključuju otkrivanje metala u vinu, arsena u hrani i elemenata u tragovima povezanim s proteinima.
ICP-OES se naširoko koristi u preradi minerala za pružanje podataka o stupnju za različite tokove radi povećanja težine.
Godine 2008., ova metoda je korištena na Sveučilištu u Liverpoolu kako bi se pokazalo da amulet Chi Rho, pronađen u Shepton Malletu i koji se prethodno smatrao jednim od najranijih dokaza kršćanstva u Engleskoj, datira tek iz devetnaestog stoljeća.
Odredište
ICP-AES se često koristi za analizu elemenata u tragovima u tlu i iz tog razloga se koristi u forenzici za određivanje porijekla uzoraka tla pronađenih na mjestima zločina ili žrtvama, itd. Iako dokazi iz tla možda nisu jedini jedan na sudu, to svakako jača druge dokaze.
Također brzo postaje analitička metoda izbora za određivanje razine hranjivih tvari u poljoprivrednim tlima. Ove informacije se zatim koriste za izračunavanje količine gnojiva potrebne za maksimiziranje prinosa i kvalitete.
ICP-AEStakođer se koristi za analizu motornog ulja. Rezultat pokazuje kako motor radi. Dijelovi koji se u njemu istroše ostavit će tragove u ulju koji se mogu detektirati pomoću ICP-AES-a. ICP-AES analiza može pomoći utvrditi rade li dijelovi.
Osim toga, može odrediti koliko je uljnih aditiva preostalo, a samim tim i naznačiti koliko mu je preostalo radnog vijeka. Analizu ulja često koriste upravitelji voznih parkova ili entuzijasti automobila koji su zainteresirani naučiti što je više moguće o performansama svog motora.
ICP-AES se također koristi u proizvodnji motornih ulja (i drugih maziva) za kontrolu kvalitete i usklađenost s proizvodnim i industrijskim specifikacijama.
Još jedna vrsta atomske spektroskopije
Atomska apsorpcijska spektroskopija (AAS) je spektralni analitički postupak za kvantitativno određivanje kemijskih elemenata korištenjem apsorpcije optičkog zračenja (svjetlosti) slobodnim atomima u plinovitom stanju. Temelji se na apsorpciji svjetlosti slobodnim ionima metala.
U analitičkoj kemiji, metoda se koristi za određivanje koncentracije određenog elementa (analita) u analiziranom uzorku. AAS se može koristiti za određivanje više od 70 različitih elemenata u otopini ili izravno u čvrstim uzorcima putem elektrotermalnog isparavanja, a koristi se u farmakološkim, biofizičkim i toksikološkim istraživanjima.
Atomska apsorpcijska spektroskopija po prvi putkorištena je kao analitička metoda početkom 19. stoljeća, a temeljna načela uspostavili su u drugoj polovici Robert Wilhelm Bunsen i Gustav Robert Kirchhoff, profesori na Sveučilištu Heidelberg, Njemačka.
Povijest
Moderni oblik AAS-a uvelike je razvila 1950-ih grupa australskih kemičara. Predvodio ih je Sir Alan Walsh iz Organizacije za znanstvena i industrijska istraživanja Commonwe altha (CSIRO), odjela za kemijsku fiziku, u Melbourneu, Australija.
Atomska apsorpcijska spektrometrija ima mnoge primjene u različitim područjima kemije kao što je klinička analiza metala u biološkim tekućinama i tkivima kao što su puna krv, plazma, urin, slina, moždano tkivo, jetra, kosa, mišićno tkivo, sperma, u nekim farmaceutskim proizvodnim procesima: male količine katalizatora preostale u konačnom lijeku i analiza vode na sadržaj metala.
Radna shema
Tehnika koristi atomski apsorpcijski spektar uzorka za procjenu koncentracije određenih analita u njemu. Zahtijeva standarde poznatog sadržaja sastojaka za uspostavljanje odnosa između izmjerene apsorpcije i njihove koncentracije, te se stoga temelji na Beer-Lambertovom zakonu. Osnovni principi atomske emisijske spektroskopije točno su oni koji su gore navedeni u članku.
Ukratko, elektroni atoma u raspršivaču mogu se brzo prenijeti na više orbitale (pobuđeno stanje)vremensko razdoblje (nanosekunde) apsorbiranjem određene količine energije (zračenje određene valne duljine).
Ovaj parametar apsorpcije specifičan je za određeni elektronički prijelaz u određenom elementu. U pravilu svaka valna duljina odgovara samo jednom elementu, a širina apsorpcijske linije je samo nekoliko pikometara (pm), što tehniku čini elementarno selektivnom. Shema atomske emisijske spektroskopije vrlo je slična ovoj.
