Trenutno postoji mnogo stručnjaka koji su se posvetili fizikalnim ili kemijskim znanostima, a ponekad i objema. Doista, većina fenomena može se logično objasniti upravo kroz takve eksperimente. Detaljnije ćemo razmotriti fizikalne metode istraživanja.
Metode analize u analitičkoj kemiji
Analitička kemija je znanost o otkrivanju, odvajanju i identificiranju kemikalija. Za izvođenje određenih operacija sa spojevima koriste se kemijske, fizikalne i fizikalno-kemijske metode analize. Potonja metoda se također naziva instrumentalnom, jer njezina primjena zahtijeva modernu laboratorijsku opremu. Podijeljen je na spektroskopsku, nuklearnu fiziku i radiokemijske skupine.
Osim toga, u kemiji mogu postojati problemi različitih vrsta koji zahtijevaju individualna rješenja. Ovisno o tome, postoje metode kvalitativne (određivanje naziva i oblika tvari) i kvantitativne (određivanje količine određene tvari sadržane u alikvotu ili uzorku) analize.
Metode kvantitativne analize
Omogućuju vam da odredite sadržaj izvorne tvari u uzorku. Ukupno postoje kemijske, fizikalno-kemijske i fizikalne metode kvantitativne analize.
Kemijske metode kvantitativne analize
Podijeljeni su na:
- Analiza težine koja vam omogućuje da odredite sadržaj tvari vaganjem na analitičkoj vagi i izvođenjem daljnjih operacija.
- Analiza volumena, koja uključuje mjerenje volumena tvari u različitim agregatnim stanjima ili otopinama.
Zauzvrat, podijeljen je u sljedeće pododjeljke:
- koristi se volumetrijska titrimetrijska analiza pri poznatoj koncentraciji reagensa, reakcija s kojom se troši tražena tvar, a zatim se mjeri utrošeni volumen;
- volumetrijska metoda plina je analiza plinskih mješavina u kojima je izvorna tvar apsorbirana od strane druge.
- volumetrijska sedimentacija (od latinskog sedimentum - "naseljenje") temelji se na raslojavanju raspršenim sustavom kao rezultatom gravitacije. To je popraćeno oborinama, čiji se volumen mjeri pomoću centrifugalne cijevi.
Kemijske metode nisu uvijek prikladne za korištenje, jer je često potrebno odvojiti smjesu kako bi se izolirala željena komponenta. Za izvođenje takve operacije bez upotrebe kemijskih reakcija koriste se fizikalne metode analize. I promatrati promjenu u fizikalnim svojstvima spoja kao rezultatprovođenje reakcija - fizikalnih i kemijskih.
Fizičke metode kvantitativne analize
Koriste se tijekom mnogih laboratorijskih studija. Fizičke metode analize uključuju:
- Spektroskopski - temelji se na interakciji atoma, molekula, iona proučavanog spoja s elektromagnetskim zračenjem, uslijed čega se fotoni apsorbiraju ili oslobađaju.
- Nuklearno-fizikalna metoda sastoji se u izlaganju uzorka ispitivane tvari neutronskom toku, proučavanjem kojeg je nakon pokusa moguće odrediti kvantitativni sadržaj elemenata sadržanih u uzorku mjerenjem radioaktivno zračenje. Ovo funkcionira jer je količina aktivnosti čestica izravno proporcionalna koncentraciji elementa koji se proučava.
- Radiokemijska metoda je određivanje sadržaja u tvari radioaktivnih izotopa nastalih kao rezultat transformacija.
Fizičko-kemijske metode kvantitativne analize
Budući da su ove metode samo dio fizikalnih metoda za analizu tvari, dijele se i na spektroskopske, nuklearno-fizikalne i radiokemijske metode istraživanja.
Metode kvalitativne analize
U analitičkoj kemiji, radi proučavanja svojstava tvari, određivanja njenog fizičkog stanja, boje, okusa, mirisa, koriste se metode kvalitativne analize koje se pak dijele na iste kemijske, fizikalne i fizikalno-kemijski (instrumentalni). Štoviše, fizičke metode analize preferiraju se u analitičkoj kemiji.
Kemijske metode se provode na dva načina: reakcije u otopinama i reakcije na suhi način.
Reakcije na mokri način
Reakcije u rješenjima imaju određene uvjete, od kojih jedan ili više moraju biti ispunjeni:
- Stvaranje netopivog taloga.
- Promjena boje otopine.
- Evolucija plinovite tvari.
Može doći do stvaranja precipitata, na primjer, kao rezultat interakcije barijevog klorida (BaCl2) i sumporne kiseline (H2SO4). Produkti reakcije su klorovodična kiselina (HCl) i u vodi netopivi bijeli talog - barijev sulfat (BaSO4). Tada će biti ispunjen nužni uvjet za nastanak kemijske reakcije. Ponekad produkti reakcije mogu biti nekoliko tvari koje se moraju odvojiti filtracijom.
Promjena boje otopine kao rezultat kemijske interakcije vrlo je važna značajka analize. To se najčešće opaža pri radu s redoks procesima ili pri korištenju indikatora u procesu acidobazne titracije. Tvari koje mogu obojiti otopinu odgovarajućom bojom uključuju: kalijev tiocijanat KSCN (njegova interakcija sa solima željeza III popraćena je krvavocrvenom bojom otopine), željezni klorid (kod interakcije s klorom vodom, slabo zelena boja otopina požuti), kalijev dikromat (pri redukciji i pod djelovanjem sumporne kiseline prelazi iz narančaste utamnozelena) i drugi.
Reakcije koje se nastavljaju ispuštanjem plina nisu osnovne i koriste se u rijetkim slučajevima. Ugljični dioksid koji se najčešće proizvodi u laboratorijima je CO2.
Suhe reakcije
Ovakve interakcije provode se radi određivanja sadržaja nečistoća u analiziranoj tvari, u proučavanju minerala, a sastoji se od nekoliko faza:
- Test taljivosti.
- Test boje plamena.
- Test volatilnosti.
- Sposobnost redoks reakcija.
Obično se mineralne tvari testiraju na sposobnost topljenja tako da se njihov mali uzorak prethodno zagrije na plinskom plameniku i promatra zaokruživanje njegovih rubova pod povećalom.
Da biste provjerili kako je uzorak sposoban obojiti plamen, nanosi se na platinastu žicu prvo na podnožje plamena, a zatim na mjesto koje se najviše zagrijava.
Hlapljivost uzorka se provjerava u ispitnom cilindru, koji se zagrijava nakon uvođenja ispitnog elementa.
Reakcije redoks procesa najčešće se provode u suhim kuglicama fuzioniranog boraksa, u koje se stavlja uzorak i potom zagrijava. Postoje i drugi načini za provođenje ove reakcije: zagrijavanje u staklenoj cijevi s alkalnim metalima - Na, K, jednostavno zagrijavanje ili zagrijavanje na drveni ugljen i tako dalje.
Upotreba kemijskih indikatora
Ponekad se metode kemijske analize koriste drugačijeindikatori koji pomažu u određivanju pH medija neke tvari. Najčešće korišteni su:
- Lakmus. U kiseloj sredini indikatorski lakmus papir postaje crven, a u alkalnom postaje plav.
- Metilnaranča. Kada je izložen kiselom ionu, postaje ružičast, alkalno postaje žut.
- Fenolftalein. U alkalnoj sredini karakteristična je za crvenu boju, a u kiseloj nema boju.
- Kurkumin. Koristi se rjeđe od ostalih pokazatelja. Postaje smeđe od lužina i žuto od kiselina.
Fizičke metode kvalitativne analize
Trenutno se često koriste u industrijskim i laboratorijskim istraživanjima. Primjeri fizikalnih metoda analize su:
- Spectral, o čemu je već bilo riječi gore. Ona se pak dijeli na metode emisije i apsorpcije. Ovisno o analitičkom signalu čestica, razlikuje se atomska i molekularna spektroskopija. Tijekom emisije uzorak emitira kvante, a tijekom apsorpcije fotone koje emitira uzorak selektivno apsorbiraju male čestice – atomi i molekule. Ova kemijska metoda koristi takve vrste zračenja kao što su ultraljubičasto (UV) valne duljine 200-400 nm, vidljivo s valnom duljinom od 400-800 nm i infracrveno (IR) s valnom duljinom od 800-40000 nm. Takva područja zračenja inače se nazivaju "optički raspon".
- Luminescentna (fluorescentna) metoda sastoji se u promatranju emisije svjetlosti od strane tvari koja se proučava zbogizlaganje ultraljubičastim zrakama. Ispitni uzorak može biti organski ili mineralni spoj, kao i neki lijekovi. Kada su izloženi UV zračenju, atomi ove tvari prelaze u pobuđeno stanje, koje karakterizira impresivna rezerva energije. Tijekom prijelaza u normalno stanje, tvar luminescira zbog preostale količine energije.
- Analiza difrakcije rendgenskih zraka provodi se u pravilu korištenjem x-zraka. Koriste se za određivanje veličine atoma i njihovog položaja u odnosu na druge molekule uzorka. Tako se utvrđuje kristalna rešetka, sastav uzorka i prisutnost nečistoća u nekim slučajevima. Ova metoda koristi malu količinu analita bez upotrebe kemijskih reakcija.
- Mass-spektrometrijska metoda. Ponekad se dogodi da elektromagnetsko polje ne dopušta određenim ioniziranim česticama da prođu kroz njega zbog prevelike razlike u omjeru mase i naboja. Da bismo ih odredili, potrebna je ova fizička metoda analize.
Dakle, ove metode su vrlo tražene u odnosu na konvencionalne kemijske, jer imaju niz prednosti. Međutim, kombinacija kemijskih i fizikalnih metoda analize u analitičkoj kemiji daje puno bolji i točniji rezultat studije.
Fizičko-kemijske (instrumentalne) metode kvalitativne analize
Ove kategorije uključuju:
- Elektrokemijske metode koje se sastoje u mjerenjuelektromotorne sile galvanskih ćelija (potenciometrija) i električna vodljivost otopina (konduktometrija), kao i u proučavanju gibanja i mirovanja kemijskih procesa (polarografija).
- Emisiona spektralna analiza, čija je bit određivanje intenziteta elektromagnetskog zračenja na frekvencijskoj skali.
- Fotometrijska metoda.
- Spektralna analiza X-zraka, koja ispituje spektre x-zraka koje su prošle kroz uzorak.
- Metoda za mjerenje radioaktivnosti.
- Kromatografska metoda temelji se na ponovljenoj interakciji sorpcije i desorpcije tvari kada se kreće duž nepokretnog sorbenta.
Treba znati da su u osnovi fizikalno-kemijske i fizikalne metode analize u kemiji objedinjene u jednu skupinu, pa kada se promatraju zasebno, imaju puno zajedničkog.
Fizičko-kemijske metode odvajanja tvari
Vrlo često u laboratorijima dolazi do situacija kada je nemoguće izdvojiti traženu tvar bez odvajanja od druge. U takvim slučajevima koriste se metode odvajanja tvari koje uključuju:
- Ekstrakcija - metoda kojom se potrebna tvar ekstrahira iz otopine ili smjese pomoću ekstraktanta (odgovarajućeg otapala).
- Kromatografija. Ova metoda se koristi ne samo za analizu, već i za odvajanje komponenti koje su u pokretnoj i stacionarnoj fazi.
- Razdvajanje ionskom izmjenom. Kao rezultatželjena tvar može se istaložiti, netopiva u vodi, a zatim se može odvojiti centrifugiranjem ili filtracijom.
- Kriogeno odvajanje koristi se za izdvajanje plinovitih tvari iz zraka.
- Elektroforeza je odvajanje tvari uz sudjelovanje električnog polja, pod utjecajem kojeg se čestice koje se međusobno ne miješaju kreću u tekućem ili plinovitom mediju.
Tako će laboratorijski asistent uvijek moći dobiti potrebnu tvar.
