Koje su razlikovne značajke metode gravimetrijske analize? Razmotrimo detaljnije njegovu bit i sorte.
Posebnosti
Gravimetrijska metoda analize temelji se na zakonu održanja mase tvari i konstantnosti sastava. S tim u vezi, temelji se na točnom mjerenju mase željene komponente, koja se dobiva kao spoj poznatog kemijskog sastava. Gravimetrijska metoda analize podijeljena je u tri glavne skupine: destilacija, izolacija, precipitacija.
O načinu odabira
Bazi se na ekstrakciji željene komponente iz analizirane kemijske tvari u slobodnom obliku i njenom naknadnom točnom vaganju. Na primjer, takva gravimetrijska metoda kvantitativne analize omogućuje određivanje masenog sadržaja pepela u krutim gorivima. Za izračune, lončić se važe, u njemu se spaljuje uzorak goriva, a dobiveni pepeo se važe. Imajući masu ostatka, prema formuli za maseni udio tvari u smjesi, izračunava se kvantitativni pokazatelj.
Destilacija
Ova metoda analize je gravimetrijskapo sadržaju, budući da uključuje potpuno uklanjanje izračunate komponente kao plinovitog spoja i naknadno vaganje krutog ostatka. Ovom tehnikom može se odrediti sadržaj vlage u različitim materijalima, izračunati kvantitativni sadržaj kristalizacijske vode u kristalnim hidratima. Za izvođenje takvog izračuna najprije se određuje masa razmatranog uzorka odabranog materijala. Zatim se komponenta koju treba odrediti potpuno uklanja iz njega. Razlika između mase prije i nakon kalcinacije ili sušenja je masa detektirane kemijske komponente. Prema formuli masenog udjela provode se kvantitativni izračuni.
Način depozicije
Koja je ovo metoda analize? Metoda gravimetrijske precipitacije temelji se na kvantitativnom taloženju željenog iona kao slabo topive tvari određenog kemijskog sastava. Nastali talog se filtrira, ispere, osuši i zatim kalcinira. Nakon potpunog uklanjanja vode iz njega, izvagati. Znajući masu taloga, moguće je izračunati kvantitativni sadržaj molekula ili iona željene komponente u ispitnom uzorku.
Zahtjevi za oborine za gravimetrijsku analizu
A ipak - što je gravimetrijska metoda analize? Glavne operacije u metodi oborine vezane su za proces oborine. Točnost rezultata dobivenog tijekom analize izravno ovisi o kemijskom sastavutvari, struktura sedimenta, čistoća. Osim toga, proračuni se odnose na ponašanje taloga tijekom sušenja i kalcinacije. Vrlo često dolazi do promjene kemijskog sastava taloga dobivenog tijekom njegovog kalciniranja. Precipitirani oblik je kemijski sastav dobivenog taloga.
Osnovne metode gravimetrijske analize zahtijevaju točan rezultat. Zbog toga se postavljaju određeni zahtjevi za gravimetrijski i sedimentabilni oblik sedimenta.
- Trebao bi imati minimalnu topljivost, idealno je da bude netopljiv kemijski spoj.
- Trebao bi formirati velike kristale. U tom slučaju neće biti problema tijekom procesa filtracije, jer pore nisu začepljene. Veliki kristali imaju malu površinu, apsorbiraju se iz dostupne otopine minimalnom brzinom i lako se peru. Amorfni precipitati željezovog hidroksida (3) bez problema adsorbiraju nečistoće, teško ih je oprati od potonjih, filtracija ovog spoja je spora.
- Potpuno iu kratkom vremenskom razdoblju prijeđite u gravitacijski oblik.
Zahtjevi za gravitacijski oblik
Analizirajmo gravimetrijsku metodu analize. Bit metode je da je u njoj važna točnost. Gravimetrijski oblik mora biti sa specifičnom kemijskom formulom koja se koristi za izračunavanje sadržaja specifičnih komponenti u uzorku. Kalcinirani sediment tijekom postupka hlađenja i vaganja ne smije apsorbirati vodenu paru iz zraka,oporaviti ili oksidirati. Ako talog ima slične fizikalne karakteristike, on se u početku pretvara u stabilan oblik pomoću posebnih kemikalija. Na primjer, ako je potrebno izračunati maseni udio kalcijevog karbonata u materijalima, gravimetrijski oblik kalcijevog oksida koji može apsorbirati ugljični dioksid i vodu pretvara se u kalcijev sulfat. Da biste to učinili, kalcinirani talog se tretira sumpornom kiselinom, poštujući temperaturni režim (500 ° C).
Jela za istraživanje
Što je potrebno za provođenje takve metode analize? Gravimetrijska opcija uključuje korištenje posebne kemijske staklene posude velikih veličina. Ovdje se koriste stakla s tankim stijenkama različitih veličina, lijevci, staklene šipke, stakla za satove, porculanski lonci i staklene kutije. Gravimetrijska i titrimetrijska metoda analize uključuje korištenje samo čistih posuda kako bi se izbjegle pogreške u izračunima. Suhe mrlje ili kapi ukazuju na prisutnost masnih komponenti na staklenoj površini. Oborine će se zalijepiti za takav sloj, zbog čega će njihov puni prijenos na filter postati teži. Gravimetrijska metoda analize podrazumijeva temeljito pranje posuđa deterdžentima. Za čišćenje porculanskih lončića koristi se razrijeđena vruća klorovodična kiselina, zatim otopina kromove smjese. Preporučljivo je zapaliti čisto posuđe prije početka rada.
Oprema za istraživanje
Koja je razlika između gravimetrijske metode analize? Bit metode je u kvantitativnom smisluodređivanje sastojaka u tvari. Oprema koja će biti potrebna za takve studije slična je onoj koja se koristi u kvalitativnoj analizi. Za praktični dio trebat će vam vodene kupke, porculanski trokuti, pećnice, klešta za lonce, peći za mufle, plinski plamenici. Za kalciniranje porculanskih lončića na plinskim plamenicima koriste se trokuti, izrađeni od porculanskih cijevi postavljenih na metalnu podlogu. Odaberite trokut takve veličine da lončić viri iz njega za trećinu svoje visine. Tiglice se unose u pećnicu pomoću dugih hvataljki s ravnim vrhovima zakrivljenim prema gore. Ne smiju biti uronjeni u talog. Prije upotrebe krajevi hvataljke se čiste, kalciniraju na plinskom plameniku ili u pećnici. Eksikatori se koriste za hlađenje kalciniranih ili zagrijanih tvari na sobnu temperaturu. To je staklena posuda debelih stijenki, koja je zatvorena uglačanim poklopcem. Dno eksikatora ispunjeno je higroskopnom tvari:
- komadi kalcijevog oksida;
- fosforov oksid (5);
- koncentrirana sumporna kiselina.
Sumporna kiselina intenzivno upija vlagu. Kada radite s eksikatorom, važno je osigurati da postoji sloj maziva na prizemnim dijelovima.
Pravila uzorkovanja za eksperiment
Razmatrana klasifikacija metoda gravimetrijske analize uključuje rad s tvarima. Prosječnim se smatra takav uzorak koji sadrži malu količinu analiziranog materijala koji ima kemijska i fizikalna svojstva karakteristična za glavnu šaržu. Ispravnost uzorkovanja utječe na točnost određivanja kemijskih i fizikalnih karakteristika i kemijskog sastava analiziranog materijala. Odabir prosječnog uzorka provodi se s posebnom pažnjom, inače postoji velika vjerojatnost pogreške, dobivajući netočan rezultat studije. Mora se imati na umu da se veliki komadi kemijskog sastava mogu značajno razlikovati od prašine. Stoga postoje tri opcije:
- primarni uzorak - potreban za prvu fazu eksperimenta;
- putovnica ili laboratorijski uzorak - dobiven je redukcijom početnog uzorka na masu koja je potrebna za kemijsku i fizičko-mehaničku analizu;
- analitički - uzeto iz laboratorijskog uzorka za kemijsku analizu.
Postoji odjeljak kao što je analitička kemija. Gravimetrijska metoda analize jedan je od načina utvrđivanja kvantitativnog sastava tvari. Kako bi se izbjegle promjene u vlažnosti i kemijskom sastavu tvari, materijali za gravimetrijsku analizu pohranjuju se u boce dobro zatvorene poklopcima. Dio uzorka potreban je za izravnu analizu, a dio ostaje kao rezerva.
Priprema uzorka za istraživanje
Uzorkom se smatra mala masa analitičkog uzorka analiziranog uzorka, koji se važe za kemijsku analizu. Važnu ulogu u kvantitativnom određivanju igra veličina uzorka. Što je veća količina uzorka uzetog za gravimetrijsku analizu,to će rezultat biti točniji. Ali u isto vrijeme, proces filtriranja rezultirajućeg taloga, njegovog kalciniranja i pranja postaje kompliciraniji. Iz tih razloga vrijeme analize je značajno produženo. U malim veličinama uzoraka, točnost određivanja je značajno smanjena. Mala stakla za sat koriste se za vaganje čvrstih komponenti. Hlapljive, higroskopne tvari moraju se izvagati u zatvorenoj boci.
Uvjeti taloženja
Prezentacija bi bila dobra za pokrivanje ovog materijala. Gravimetrijska metoda analize u ovoj fazi uključuje kvantitativno prevođenje željene komponente u određenu kemijsku tvar. Poznavajući masu sedimenta, moguće je izračunati postotak komponente koju treba odrediti. Točnost provedene analize izravno ovisi o potpunosti oborine. Među razlozima zbog kojih se neće taložiti cijela izračunata komponenta može se spomenuti nepotpunost oborina. Praktički je nemoguće postići apsolutno slijeđenje, moguće je samo minimizirati moguće gubitke. Za analizu se bira talog - gotovo netopivi talog. Uzima se u višku kako bi se izbjegle takve kemijske reakcije. Postoje određeni uvjeti koji se moraju poštovati da bi se dobio kristalni talog:
- iz razrijeđenih otopina, taloženje se vrši slabim otopinama taložnika;
- Zagrijane otopine precipitiraju se vrućim taložnicima.
Za eksperiment se odabire visokokvalitetni reagens za ion koji treba odrediti. Teško je odabrati specifičan talog za svaki ion koji treba odrediti. Oprovodi se maskiranje onih čestica koje mogu ometati potpuno taloženje ili se one uklanjaju iz ispitne otopine prije izvođenja kvantitativne analize.
Praktično je nemoguće odabrati specifične talože za sve ione koji se određuju. Tada je potrebno ili maskirati ione koji ometaju taloženje ili ih prije taloženja odvojiti od otopine. Poznavajući značajke kristalne precipitacije, mogu se koristiti uvjeti koji pogoduju stvaranju velikih kristala.
- Taloženje se vrši iz razrijeđenih vrućih otopina s taložnikom uzetim u maloj koncentraciji. Zagrijavanjem se povećava topljivost malih kristala, pa se povećava koncentracija taloga i iona u otopini. Zbog ovog fenomena nastaju veliki kristali koji se nemaju vremena otopiti kada se zagrijavaju.
- Taložnik se malom brzinom izlije na tvar koju treba odrediti. Za miješanje se koristi staklena šipka koja ne smije dodirivati dno i stijenke stakla. Miješanje potiče rast kristala jer smanjuje broj kristalnih centara.
- Izdržati talog nekoliko sati. Amorfni precipitati se talože pod posebnim uvjetima, jer su skloni procesu adsorpcije raznih nečistoća i pojavi koloidnih otopina.
Problemi gravimetrijske analize
Kvaliteta mulja utječe na točnost kvantitativnih izračuna. Kada je kontaminiran, točnost mjerenja se značajno smanjuje, a pogreška se povećava. Uzrok onečišćenja su suprecipitacija, odnosno oborina usediment stranih tvari. Postoje dvije vrste kodnog položaja:
- površinska adsorpcija;
- okluzija.
Da biste provjerili potpunost taloženja odvojenog iona, dodajte nekoliko kapi reagensa u otopinu nastala iznad taloga. Uz potpunu precipitaciju izdvojenog iona, otopina će ostati prozirna.
Zaključak
Kvalitativna analiza uključuje kvantitativno određivanje anorganskih iona u ispitnom materijalu. Glavni zadaci kvalitativne analize su otkrivanje i identifikacija određenih komponenti u odabranom uzorku: iona ili kemijskih elemenata, određene tvari ili funkcionalne skupine. Frakcijska metoda analize prikladna je za proučavanje jednostavnih smjesa, kada se traži mali broj komponenti. Takva gravimetrijska analiza zahtijeva odvojene uzorke i zanemariv broj kvalitativnih reakcija. Kako bi se u potpunosti odredile anorganske komponente u ispitivanoj tvari, početna smjesa se u početku dijeli u zasebne "analitičke skupine", a zatim se svaki željeni ion otkriva posebnim reakcijama. Sustavna kvalitativna analiza omogućuje vam povećanje pouzdanosti dobivenih analitičkih informacija. Prije nego što nastavite s kvantitativnom analizom, važno je imati ideju o kvalitativnom sastavu ispitnog uzorka kako biste odabrali optimalnu metodu.
