Kvantitativna analiza je Definicija, koncept, kemijske metode analize, metodologija i formula izračuna

2024 Autor: Angel Austin | [email protected]. Zadnja promjena: 2024-01-02 17:48

Kvantitativna analiza je veliki dio analitičke kemije koji vam omogućuje da odredite kvantitativni (molekularni ili elementarni) sastav objekta. Kvantitativna analiza postala je raširena. Koristi se za određivanje sastava ruda (za procjenu stupnja njihova pročišćavanja), sastava tla, biljnih objekata. U ekologiji metode kvantitativne analize određuju sadržaj toksina u vodi, zraku i tlu. U medicini se koristi za otkrivanje lažnih lijekova.

Problemi i metode kvantitativne analize

Glavni zadatak kvantitativne analize je ustanoviti kvantitativni (postotni ili molekularni) sastav tvari.

Ovisno o tome kako je ovaj problem riješen, postoji nekoliko metoda kvantitativne analize. Postoje tri grupe njih:

fizički.
Fizičko-kemijski.
Kemijska.

Prvi se temelje na mjerenju fizikalnih svojstava tvari - radioaktivnosti, viskoznosti, gustoće itd. Najčešće fizikalne metode kvantitativne analize su refraktometrija, rendgenska spektralna i radioaktivna analiza.

Drugi se temelji na mjerenju fizikalno-kemijskih svojstava analita. To uključuje:

Optički - spektrofotometrija, spektralna analiza, kolorimetrija.
Kromatografija - plinsko-tekuća kromatografija, ionska izmjena, distribucija.
Elektrokemijska - konduktometrijska titracija, potenciometrija, kulometrija, elektrotezinska analiza, polarografija.

Treće metode na popisu metoda temelje se na kemijskim svojstvima ispitivane tvari, kemijskim reakcijama. Kemijske metode se dijele na:

Analiza težine (gravimetrija) - na temelju točnog vaganja.
Analiza volumena (titracija) - temelji se na preciznom mjerenju volumena.

Metode kvantitativne kemijske analize

Najvažniji su gravimetrijski i titrimetrijski. Zovu se klasične metode kemijske kvantitativne analize.

Postupno klasične metode ustupaju mjesto instrumentalnim. Međutim, oni ostaju najtočniji. Relativna pogreška ovih metoda iznosi samo 0,1-0,2%, dok za instrumentalne metode iznosi 2-5%.

Gravimetrija

Suština gravimetrijske kvantitativne analize je izolacija tvari od interesa u njenom čistom obliku i njezino vaganje. Češće izlučivanjesve izvedeno oborinama. Ponekad se komponenta koju treba odrediti mora dobiti u obliku hlapljive tvari (metoda destilacije). Na taj način moguće je odrediti npr. sadržaj kristalizacijske vode u kristalnim hidratima. Metoda precipitacije određuje silicijsku kiselinu u obradi stijena, željezo i aluminij u analizi stijena, kalij i natrij, organski spojevi.

Analitički signal u gravimetriji - masa.

Metoda kvantitativne analize gravimetrijom uključuje sljedeće korake:

Taloženje spoja koji sadrži tvar od interesa.
Filtriranje dobivene smjese za ekstrakciju taloga iz supernatanta.
Ispiranje taloga kako bi se uklonio supernatant i uklonile nečistoće s njegove površine.
Sušenje na niskim temperaturama za uklanjanje vode ili na visokim temperaturama za pretvaranje sedimenta u oblik pogodan za vaganje.
Vaganje rezultirajućeg sedimenta.

Nedostaci gravimetrijske kvantifikacije su trajanje određivanja i neselektivnost (reagensi za taloženje rijetko su specifični). Stoga je potrebno prethodno odvajanje.

Izračun gravimetrijskom metodom

Rezultati kvantitativne analize provedene gravimetrijom izraženi su u masenim udjelima (%). Za izračun morate znati težinu ispitivane tvari - G, masu dobivenog sedimenta - m i njegovu formulu za određivanje faktora pretvorbe F. Formule za izračun masenog udjela i faktora konverzije prikazane su u nastavku.

Možete izračunati masu tvari u sedimentu, za to se koristi faktor pretvorbe F.

Gravimetrijski faktor je konstantna vrijednost za danu ispitnu komponentu i gravimetrijski oblik.

Titrimetrijska (volumetrijska) analiza

Titrimetrijska kvantitativna analiza je točno mjerenje volumena otopine reagensa koji se troši za ekvivalentnu interakciju s tvari od interesa. U ovom slučaju, koncentracija korištenog reagensa je unaprijed postavljena. S obzirom na volumen i koncentraciju otopine reagensa, izračunava se sadržaj komponente od interesa.

Naziv "titrimetrijski" dolazi od riječi "titar", što se odnosi na jedan način izražavanja koncentracije otopine. Titar pokazuje koliko je grama tvari otopljeno u 1 ml otopine.

Titracija je proces postupnog dodavanja otopine s poznatom koncentracijom određenom volumenu druge otopine. Nastavlja se do trenutka kada tvari u potpunosti reagiraju jedna s drugom. Ovaj trenutak naziva se točka ekvivalencije i određen je promjenom boje indikatora.

Titrimetrijske metode analize:

kiselinska baza.
Redoks.
Padavine.
Complexometric.

Osnovni koncepti titrimetrijske analize

Sljedeći izrazi i koncepti koriste se u titrimetrijskoj analizi:

Titrant - otopina,koji se ulijeva. Njegova koncentracija je poznata.
Titrirana otopina je tekućina kojoj se dodaje titrant. Mora se odrediti njegova koncentracija. Titrirana otopina se obično stavlja u tikvicu, a titrant se stavlja u biretu.
Ekvivalentna točka je trenutak titracije kada broj ekvivalenata titranta postane jednak broju ekvivalenata tvari od interesa.
Indikatori - tvari koje se koriste za utvrđivanje točke ekvivalencije.

Standardna i radna rješenja

Titranti su standardni i rade.

Standardni se dobivaju otapanjem točnog uzorka tvari u određenom (obično 100 ml ili 1 l) volumenu vode ili drugog otapala. Tako možete pripremiti rješenja:

Sodium Chloride NaCl.

Kalijev dikromat K₂Cr₂O_7.

Natrijev tetraborat Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

oksalna kiselina H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Natrijev oksalat₂C₂O_4.

jantarna kiselina H₂C₄H₄O_4.

U laboratorijskoj praksi standardne otopine se pripremaju pomoću fiksanala. To je određena količina tvari (ili njezine otopine) u zatvorenoj ampuli. Ova količina se izračunava za pripremu 1 litre otopine. Fixanal se može čuvati dugo vremena, jer je bez pristupa zraka, s izuzetkom lužina koje reagiraju sa staklom ampule.

Neka rješenjanemoguće kuhati s preciznom koncentracijom. Na primjer, koncentracija kalijevog permanganata i natrijevog tiosulfata mijenja se već tijekom otapanja zbog njihove interakcije s vodenom parom. U pravilu su ta rješenja potrebna za određivanje količine željene tvari. Budući da je njihova koncentracija nepoznata, mora se odrediti prije titracije. Taj se proces naziva standardizacija. Ovo je određivanje koncentracije radnih otopina njihovom preliminarnom titracijom sa standardnim otopinama.

Za rješenja je potrebna standardizacija:

Kiseline - sumporne, klorovodične, dušične.
Alkalije.
Kalijev permanganat.
srebrni nitrat.

Odabir indikatora

Za točno određivanje točke ekvivalencije, odnosno kraja titracije, potreban vam je pravi izbor indikatora. To su tvari koje mijenjaju boju ovisno o pH vrijednosti. Svaki indikator mijenja boju svoje otopine na različitoj pH vrijednosti, koja se naziva prijelazni interval. Za pravilno odabran indikator, prijelazni interval podudara se s promjenom pH u području točke ekvivalencije, koja se naziva titracijski skok. Za njegovo određivanje potrebno je konstruirati titracione krivulje za koje se provode teorijski proračuni. Ovisno o jačini kiseline i baze, postoje četiri vrste krivulja titracije.

Izračuni u titrimetrijskoj analizi

Ako je točka ekvivalencije točno definirana, titrant i titrirana tvar reagirat će u ekvivalentnoj količini, odnosno količini titranta(n_e1) bit će jednak količini titrirane tvari (n_e2): n_e1=n e2_{. Budući da je količina ekvivalentne tvari jednaka umnošku molarne koncentracije ekvivalenta i volumena otopine, onda je jednakost}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, gdje:}

-C_{e1 – normalna koncentracija titranta, poznata vrijednost;}

-V_{1 – volumen otopine titranta, poznata vrijednost;}

-C_{e2 – normalna koncentracija tvari za titraciju, treba odrediti;}

-V_{2 – volumen otopine titrirane tvari, određen tijekom titracije.}

Nakon titracije, možete izračunati koncentraciju tvari od interesa koristeći formulu:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂