Metode mjerenja (metode mjerenja) su skup pravila i operacija čija implementacija daje pokazatelje s poznatom greškom. Prema odredbama Federalnog zakona br. 102, mjerenja se moraju provoditi metodama ovjerenim na propisani način.
Čimbenici koji utječu na pogrešku
Odstupanje ne ovisi samo o mjeriteljskim karakteristikama mjernih instrumenata. Nemale važnosti su i pogreške operatera, nedostaci u odabiru i pripremi uzoraka, uvjeti u kojima se mjerenja provode i drugi čimbenici. Sukladno tome, mjerni postupci (MP) kreiraju se u odnosu na specifične uvjete pomoću specifičnih alata.
Ova izjava, međutim, ne znači da svaki laboratorij treba razviti vlastite metode. Međutim, ako laboratorij koristi vrstu mjernog instrumenta koji je usklađen s certificiranim MVI, čimbenici utjecaja su u navedenom rasponu,operater ima utvrđene kvalifikacije, tada će se fizički pokazatelji u ovom okruženju mjeriti s poznatom pogreškom.
Utječući čimbenici trebaju uključivati:
- vlažnost i temperatura okolnog zraka i okoline u kojoj se vrši mjerenje;
- frekvencija i mrežni napon;
- magnetno polje;
- vibracija i tako dalje.
GOST GSI
Metode mjerenja, prema državnom standardu, uključuju sljedeće odjeljke i strukturne elemente:
- ime.
- Opseg.
- Normativne reference.
- Uvjeti i definicije.
- Kraćenice i simboli.
- Zahtjevi za nesigurnost ili dodijeljene karakteristike odstupanja.
- Metode i uvjeti mjerenja.
- Zahtjevi za sigurnost, mjere zaštite okoliša, kvalifikacije operatera.
- Aktivnosti pripreme mjerenja.
- Mjerenje.
- Obrada rezultata.
- Kontrola točnosti.
- Prijave.
Nadležna tijela
U skladu s GOST-om, mjerni postupci su kreirani i certificirani na način koji je propisao Rosstandart. MVI verifikacija se provodi:
- GNMC (Glavni znanstveni mjeriteljski centar);
- teritorijalna tijela GMS-a (Državne mjeriteljske službe);
- druge organizacije koje imaju akreditaciju i imaju pravo provoditi certifikaciju.
Provjera metoda koje se koriste izvan opsega državemjeriteljski nadzor, poduzeća organiziraju i provode prema njima utvrđenim pravilima.
Izrada MVI
Razvoj mjerne tehnike provodi se u skladu s početnim parametrima i uključuje:
- Izbor metode, mjerni instrumenti, pomoćne tvari, slijed operacija, algoritam za izračunavanje ukupnih vrijednosti.
- Izrada nacrta dokumenta za postupak mjerenja.
- Mjeriteljska potvrda.
Početni zahtjevi uključuju:
- Dodjela tehnike mjerenja.
- Standardi pogreške.
- Uvjeti mjerenja.
- Karakteristike mjerenog objekta.
Sastanak mora sadržavati:
- Naziv (ako je potrebno, navodi se detaljan naziv) količine i njezinih karakteristika.
- Ograničenja opsega primjene MVI-a prema pripadnosti odjela, karakteristikama i vrstama objekata, itd.
Standardi pogreške trebaju biti postavljeni u obliku parametara navedenih u regulatornim dokumentima, s obzirom na regulatorni i tehnički akt u kojem su navedeni (ako postoje).
Uvjeti mjerenja postavljaju se kao raspon pokazatelja utjecajnih veličina (faktora): električni, mehanički, klimatski i tako dalje.
Karakteristiku objekta postavljaju granične vrijednosti tih parametara čije odstupanje od nominalnih pokazatelja utječe na pogrešku.
Izbor sredstava i metode mjerenja utehnika mjerenja provodi se u skladu s važećim regulatornim i tehničkim dokumentima. Ako nema NTD-a, za osnovu se uzima izračun karakteristika pogreške ili rezultati njihovog eksperimentalnog istraživanja.
Klasifikacija
Certificirane metode za izvođenje mjerenja podijeljene su u grupe u skladu s metodama za dobivanje rezultata:
- Izravne metode. Kada se koriste, na temelju eksperimentalnih podataka dobiva se željena vrijednost.
- Neizravne metode. U tom se slučaju konačna vrijednost postavlja uzimajući u obzir izravna mjerenja veličina koje imaju određenu ovisnost o mjerenom objektu. Ove metode se koriste kada nije moguće koristiti izravne metode. Na primjer, izračun gustoće čvrstog tijela temelji se na rezultatima mjerenja njegovog volumena i mase.
Prema uvjetima u kojima se mjere mjerenja dijele se na:
- Kontakt. Temelje se na interakciji osjetljivog elementa mjernog uređaja i objekta. Jednostavan primjer bi bio mjerenje tjelesne temperature termometrom.
- Beskontaktno. Ove metode temelje se, odnosno, na odsutnosti kontakta između objekta i osjetljivog elementa mjernog uređaja. Na primjer, izračunavanje udaljenosti pomoću radara, u visokoj peći - određivanje temperature pirometrom, itd.
Ovisno o odabranoj metodi usporedbe parametara,mjeriti, sa SI jedinicom, dodijeliti:
- Izravna metoda. U takvim slučajevima vrijednost određuje uređaj za očitavanje. Na primjer, to može biti voltmetar, ampermetar, termometar itd. Mjera koja odražava mjernu jedinicu ne sudjeluje u procesu. Ovaj zadatak u SI (sustav mjerenja) obavlja ljestvica.
- Metoda usporedbe. U tom se slučaju mjereni parametar uspoređuje s pokazateljem koji se reproducira mjerom. Na primjer, masa na vagi za ravnotežu određuje se balansiranjem utega.
Vrste metoda usporedbe
Među glavnim metodama su:
- Nulta metoda. Kada se koristi, neto učinak veličina na komparator se smanjuje na 0. Na primjer, snaga električnog otpora mosta određena je njegovim apsolutnim balansiranjem.
- Metoda slučajnosti. Kada se koristi, razlika koja se javlja između pokazatelja željene i reproducibilne mjere mjeri se kada se oznake na vagi (na primjer, čeljusti i nonius) ili periodični signali poklope.
- Način zamjene. Temelji se na usporedbi s mjerom. Mjereni parametar zamjenjuje se poznatom vrijednošću. Reproducira se po mjeri. Uvjeti ostaju nepromijenjeni. Na primjer, vaganje se provodi naizmjeničnim pomicanjem mase i utega na jednoj tavi vage.
Analiza otpadnih voda: tehnika mjerenja (PND F 14.1:2:4.135-98)
Ovaj MVI vam omogućuje da odredite sadržaj elemenata u određenim rasponima u otopini uzorka bezrazrjeđivanje.
PND F 14.1:2:4.135-98 uspostavlja metodologiju za mjerenje masene koncentracije:
- silicij;
- barij;
- aluminij;
- berilij;
- bor;
- talij;
- natrij;
- arsen i drugi elementi.
Po potrebi je moguće izračunati sadržaj oksida raznih elemenata u uzorcima otpadne, pitke, prirodne vode.
Metoda mjerenja masene koncentracije tvari temelji se na određivanju intenziteta zračenja atoma i iona odgovarajućeg elementa pobuđenog u argonskoj plazmi.
Tražilica
Perist altička pumpa i nebulizator se koriste za uvođenje otopine uzorka (uzorka) u spektrometar atomske emisije. Otopina u obliku malih kapljica (u obliku aerosola) ulazi u komoru. Aerosol se ubrizgava u induktivno spregnutu plazmu kroz cijev plamenika u struji argona.
Tijekom cijelog vremena u njemu (cca. 2-3 ms) prolaze ciklusi isparavanja i atomizacije, ionizacije i ekscitacije. Zračenje koje emitiraju ioni i atomi fokusira se spektrometrom na ulazni prorez. Nadalje je odvojen valnom duljinom difrakcijskom rešetkom (disperzivni element).
Spektrometar s polikromatorom omogućuje vam simultano istraživanje s više elemenata. U tom slučaju, monokromatsko zračenje, prošavši difrakciju na rešetki, ulazi u izlazni prorez. Na izlazu, fiksni broj PMT-a (fotoelektroničkimnožitelji). Svaki od njih na svom izlazu registrira zračenje određene valne duljine.
U spektrometru atomske emisije s Echelle optičkim sustavom, odvajanje (razgradnja) zračenja se provodi pomoću difrakcijske rešetke i prizme. Kao rezultat toga, spektralna slika je dvodimenzionalna.
Funkcije snimača obavlja CID (semiconductor matrix detektor). Broj piksela za snimanje u njemu prelazi 250 tisuća. Kao rezultat toga, analiza više elemenata može se izvesti u jednom mjerenju i mogu se registrirati najosjetljivije linije svakog elementa.
Primjer postupka mjerenja: mineralizacija uzorka
Analiza uzoraka otpadnih voda koji sadrže vidljive suspendirane čestice (sediment) provodi se na dva načina.
Prvi je istraživanje otvorenih posuda. Miješa se uzorak otpadne vode koja sadrži sediment ili suspendirane čestice. Nakon toga se 100 kubičnih metara stavlja u staklo (ili tikvicu) otporno na toplinu. pogledajte uzorak.
Ako je potrebno odrediti otopljene oblike tvari, uzorci se prethodno filtriraju. Za to se može koristiti membranski ili papirni filter.
U isto vrijeme se priprema prazan uzorak. Koristi deiniziranu ili bidestiliranu vodu umjesto otpadne vode.
U analizirane i slijepe uzorke dodaju se koncentrirana dušična kiselina (2 cc) i vodikov peroksid (1 cc).
Spremnici se zagrijavaju dva sata bez ključanja. Kao rezultat, otopina se ispari na oko 25 kubičnih metara. vidi
Nakonhlađenjem, uzorci se dovode do početnog volumena (100 cc) deiniziranom ili bidestiliranom vodom.
Ako ostane suspenzija, uklanja se (filtracijom) u suhu posudu.
Mikrovalna razgradnja
Kao iu prethodnom slučaju, uzorak koji sadrži suspendirane čestice treba miješati. Uzmite uzorke od 50 cm s mjernim cilindrom3 i stavite u PTFE cilindar.
Nakon toga, uzorku se dodaje koncentrirana dušična kiselina (2 cm3). Smjesa se stavlja u dimnu napu na 15-30 minuta.
PTFE cilindar je umetnut u autoklav (aparat za grijanje) mikrovalne pećnice. U tom slučaju trebate se voditi uputama za uporabu opreme i pridržavati se sigurnosnih mjera opreza.
Aparati za grijanje stavljaju se u pećnicu; instaliran je program probave uzorka.
Ohlađeni autoklavi se lagano protresu. To je potrebno kako bi se sadržaj temeljito izmiješao. Nakon toga, da uravnotežite pritisak, malo otvorite poklopac.
Kvalitativno razgrađena smjesa nakon uklanjanja dušikovih oksida je žućkasta ili bezbojna prozirna otopina. Na stijenkama košuljice ne smije biti neotopljenih čestica.
Otopina se ohladi na sobnu temperaturu, a zatim se prenese u tikvicu od 50 cm3. Stijenke fluoroplastične obloge se ispiru bidestiliranom ili deioniziranom vodom (male porcije).
Atest
Provodi se za one MVI kojikoriste se u područjima državnog mjeriteljskog nadzora. Certificiranje mjernih metoda također se provodi za kontrolu stanja tehnički složenih sustava (GOST 22.2.04).
MTI, koji se koriste izvan okvira državne kontrole i nadzora, certificirani su prema pravilima definiranim u poduzeću ili u industrijskom odjelu.
Ključni cilj postupka je potvrditi mogućnost mjerenja u redoslijedu i s greškom koja ne prelazi pokazatelje navedene u dokumentu za metodologiju.
Certifikaciju provode mjeriteljske službe i druge strukture ovlaštene za obavljanje poslova osiguranja ujednačenosti mjerenja.
Provjera se provodi na temelju rezultata ispitivanja materijala i dokumenata prikupljenih tijekom razvoja MVI. To uključuje tehničke/eksperimentalne materijale za istraživanje.
Dokumenti za certifikaciju
Popis vrijednosnih papira uključuje:
- Početni zahtjevi za stvaranje (razvoj) MMI-a.
- Nacrt dokumenta koji regulira metodologiju.
- Program i rezultati izračuna/eksperimentalne procjene karakteristika pogreške.
Pozitivan rezultat
U slučaju utvrđivanja usklađenosti MMI-a s odredbama regulatornog dokumenta, isti se odobrava na propisani način. To (osim državnog standarda) označava da je MVI certificiran. U tom slučaju je naznačena organizacija (poduzeće) čija je mjeriteljska služba izvršila provjeru. Može biti naznačeno od strane GNMC ili GMS tijela.
Registracija MVI
Certificirane metode podliježu računovodstvu. Za to je stvoren Savezni registar mjernih metoda. Sastoji se od nekoliko odjeljaka.
Uređeno standardnim i certificiranim metodama namijenjenim za korištenje u područjima distribucije mjeriteljske državne kontrole i nadzora moraju se bez greške registrirati.
Da bi se uključio u registar mjernih metoda, programer šalje VNIIMS-u (Sveruski istraživački institut za mjeriteljsku službu) dokument za MVI s priloženom kopijom atestacijske potvrde.
Nema naknade za registraciju.
Svakoj tehnici se pri upisu u registar dodjeljuje šifra. Sadrži kraticu FR (Federal Register), broj odjeljka (jedna znamenka), šifru vrste mjerenja (dvije znamenke), datum registracije (godina) i broj računa (pet znamenki). Na primjer: FR.1.37.1998.00004.
